0.実験データから*.xy, *.intを作くる.
1.Foxで格子定数を求める.
求め方については, rietanのMac_excsersise.pdfに記載してある.
2.cifファイルをHPのCrystallography Open Databaseより, ダウンロード
ホームページ左のSerchを開き, [1 to 8 elements]で原子を入力する.
UやBが入っているcifファイルが好ましいが, ない場合が多い
他のホームページはAtomworksやThe Materials Projectなどがある.
3.vestaでcifファイルをinsファイルに変換
4.FapatiteJ.insを書き換える.
#タイトル
Sr3CoTa2O9
#ビームの種類
NBEAM = 1: 特性X線を用いる実験室X線回折.
#解析法 NMODE = 0: リートベルト解析. NPRINT = 1 #x線の種類
NTARG = 4: Cu Kα特性X線
R12 = 0.5: Kα特性X線の場合
NSURFR = 0: Surface roughnessは補正しない.
NTRAN = 0: ブラッグ-ブレンターノ型光学系 (固定発散角の発散スリット).
#化学種 #VESTA出力はイオンではないため変更する
'Co2+' 'O2-' 'Ta5+' 'Sr2+' / #これは構造パラメータのところと同じにする
#相の名前 #ここは
PHNAME1 = 'Sr3CoTa2O9': 相の名前 (英数字で68文字以内).
VNS1 = 'A-164-1': (Vol.No. of Int.Tables: A or I)-(Space group No)-(Setting No).
HKLM1 = 'P -3 m 1': 回折指数hklと多重度mをHermann-Mauguinの記号から発生する.#1
HKLM1 = 'P -3 m 1*'! Hermann-Mauguinの記号に基づく結晶構造データを標準化する.#2
#フリーデル対 #VESTA出力を参考にする
LPAIR1 = 0: フリーデル対 (hkl & -h-k-l) を発生させない.
LPAIR1 = 1! フリーデル対 (hkl & -h-k-l) を発生させる.
#特に変更しない
INDIV1 = 1: 等方性・異方性熱原子変位パラメーターを各サイトに割り当てる (Q = 0に固定).
IHA1 = 0: ＼
IKA1 = 0: --> 異方的プロファイル広がりの中心方向の逆格子ベクトル ha, ka, la.
ILA1 = 1: ／
# 異方的プロファイル広がりに関係したパラメーターをゼロとするときはダミーとなる.
# 三つのMarch-Dollase関数の線形結合に等しい修正March-Dollase関数における三組の選択
# 配向ベクトルhp, kp, lp. 当該ベクトルに対する選択配向はhp = kp = lp = 0の場合, 補
# 正しない.
# 選択配向ベクトルは板状結晶では劈開面に垂直, 針状結晶では針の伸長方向に平行な逆格子
# ベクトルhpa* + kpb* + lpc*に設定する.
IHP1 = 1: ＼
IKP1 = 0: --> 選択配向ベクトル hp1, kp1, lp1.
ILP1 = 0: ／
IHP2 = 0: ＼
IKP2 = 0: --> 選択配向ベクトル hp2, kp2, lp2.
ILP2 = 0: ／
IHP3 = 0: ＼
IKP3 = 0: --> 選択配向ベクトル hp3, kp3, lp3.
ILP3 = 0: ／
#プロファイル関数
NPRFN = 2! 非緩和反射: NPRFN = 1と同じ, 緩和反射: 拡張分割pseudo-Voigt関数.***
NPRFN = 2
#位置シフトパラメータ
SHIFTN 0.0 0.0 0.0 0.0 0000
#バックグラウンド 通常4-6個でいい.
BKGD 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 111111111100
#尺度因子
SCALE 3.55651E-5 1
#プロファイルパラメーター
else if NPRFN = 1 or NPRFN = 2 then
# 非緩和反射: 分割pseudo-Voigt関数, 緩和反射: 拡張分割pseudo-Voigt関数.
# 半値幅パラメーター, U, V, W, a dummy.
FWHM12 5.77812E-3 -1.63943E-3 5.65595E-3 0.0 0000
# 非対称パラメーター, a0, a1, a2, a dummy.
ASYM12 1.04564 0.14424 -4.14686E-2 0.0 0000
# 減衰パラメーター, eta_L0, eta_L1, eta_H0, and eta_H1.
ETA12 0.6106 0.13955 0.502513 0.177147 0000
# 異方性拡がりパラメーター, Ue and Pe.
ANISOBR12 0.0 0.0 00
# 16個のダミーデータ.
DUMMY12 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0000000000000000
#Foxで得た格子定数に変更する
CELLQ 5.65443 5.65443 6.92979 90.0 90.0 120.0 0.0 0000000
# 選択配向パラメーター
PREF 1.0 1.0 0.0 0.0 0.0 0.0 000000
#構造パラメータ #イオンにしておく. #BはXRDでは等方しか無理. #Bが分からなかったら1.0に設定しておく. 0.5< B < 2.0
Co/Co2+ 1.0 0.0 0.0 0.5 0.624 00000
Ta/Ta5+ 1.0 0.333333 0.666667 0.166593 0.777918 00000
Sr1/Sr2+ 1.0 0.333333 0.666667 0.654244 0.208718 00000
Sr2/Sr2+ 1.0 0.0 0.0 0.0 0.208718 00000
O1/O2- 1.0 0.5 0.0 0.0 2.60686 00000
O2/O2- 1.0 0.161702 0.323404 0.328614 2.60686 00000
# A(Sr1,B)=A(Sr2,B) }
# A(O1,B)=A(O2,B) }
# A(O2,y)=2*A(O2,x) }#5
#MEM解析はしない
If NMODE <> 6 then
# MEP解析, フーリエ合成, MEM 解析を実行しない時は, NVOXA = NVOXB = NVOXC = 0
# というダミーデータを入力するとよい.
NVOXA = 0: a軸に沿った分割数.
NVOXB = 0: b軸に沿った分割数.
NVOXC = 0: c軸に沿った分割数.
#解析に使わない範囲 #ピークが存在しなければ除外する
If NEXC = 1 then
精密化に使わない2θの範囲 {
0.0 9.99
140.0 180.0
} 除外2θ範囲の入力はこれでおしまい
#最小二乗法
NLESQ = 0
#
NAUTO = 2
#
NUPDT = 1: 精密化終了後に, このファイル中の可変パラメーター (ID = 1, 2)を更新する.
#
NPAT = 2! グラフを作成するためのIgorテキスト･ファイルhoge.itxを作成.
LBG = 1: バックグラウンドをプロットする.
#
YMIN = -1500: y軸の最小値.
YMAX = 1000: y軸の最大値.
YINC = 5000: y軸の目盛りの増分.
OFFSETD = -1000: 残差曲線のオフセット.
IWIDTH = 800: グラフの横幅.
IHEIGHT = 400: グラフの高さ.
IYMIN = -2000: y軸の最小値 (ゼロだと省略値).
IYMAX = 5000: y軸の最大値 (ゼロだと省略値).
LBG = 1: バックグラウンドをプロットする.
//////////////////////////
1.尺度因子とバックグラウンド
2.尺度因子とバックグラウンドに加え,
格子定数
3.尺度因子とバックグラウンド,格子定数に加え,
以下のプロファイルパラメータを一つづつ変えていく
W→U→V.
非対称パラメータ右から3つ.
減衰パラメータ右から4つ.
異方性広がりパラ2つ.
4.尺度因子とバックグラウンド,格子定数に加え,
以下のプロファイルパラメータを順に変えていく.
WUV全部.
非対称パラメータ3つとも.
減衰4つとも.
異方性パラ2つとも.
5.尺度因子とバックグラウンドに加え, シフトN
6.尺度因子とバックグラウンド,格子定数
7.尺度因子とバックグラウンド,格子定数に加え,
重い原子の分率座標→Bを順にやっていく
この時, INTERNATIONAL TABLES Space-group symmetry
を見ながら行う.
(HPでpdfで保存する.save as apend.pdf)
Bが発散するよなら, 異なる原子どうしを条件で繋げる
8.尺度因子とバックグラウンド,格子定数に加え,
プロファイルパラメータ全部動かす.
9.7を繰り返す.
10.8と7を動かなくなるまで繰り返す.
11.尺度因子とバックグラウンド
12.バックグラウンド,格子定数
13.尺度因子とバックグラウンド,格子定数, 構造パラメータ全部
NAUTO=3にして行う.
14.プロットしてlst2cif, cif2pdf,E2Jを実行する.
/****************************************************/
/* パラメータの取りうる範囲 */
/****************************************************/
/*分極座標0.0~1.0
/*原子変異パラメータ0.5~2.0
/*非対称パラメータ a0=約1, a1 < 0 and / or a2 < 0, |a1| < 0.1 and |a2| < 0.01
/*減衰パラeta_L=eta_L0+pi*eta_L1=1, eta_H=eta_H0+pi*eta_H1=1, eta_L0>eta_H0
/*ハンチ半幅パラ U,W>0 , V < 0
/*Ue < U, Pe < W
/*
#----------------------------------------------------------------------#
#-----------------------------------------------------------------------#
練習として, TiO2(ルチル相とアナターゼ相の2相)
1. タイトル変更
TiO (Rutile + Anatase)
2. 出力
NPRINT= 1
3. Ka1とKa2の比率.
R12=0.5
4.化学種
'Ti2+' 'O-'/
5.ルチルとアナターゼの空間群変更
#phaseNo.1 #ルチル
PHNAME1= 'TiO2_Rutile'
VSN=
HKLM1=
#phaseNo.2 #アナターゼ
PHNAME1='TiO2_Anatase'
VSN=
HKLM1=
6.3相目の無効化
余分なので全てに#をつける.
7.プロファイル関数
NPRFN=0
NASYM=1
8.ピークシフトパラメータ
NPRFN=0なのでSHIFT0が対象となる.
SHIFT0 0.0 0.0 0.0 0.0 0000
9. バックグラウンドパラメータ
BKGD 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 111111111100
10.ルチルのプロファイルパラメータ
#'TiO2_Rutile'
If NPRFN = 0 and NASYM = 1 then
# TCH's pseudo-Voigt function made asymmetric by Howard's method.
# FWHM parameters of the Gauss function, U, V, W, and P.
GAUSS01 1.10418E-2 -6.28828E-3 2.66182E-3 0.0 0000
# FWHM parameters of the Lorentz function, X, Xe, Y, and Ye.
LORENTZ01 3.90935E-2 0.0 -4.06713E-2 0.0 0000
# Asymmetry parameter, As, plus five dummies.
ASYM01 3.08666E-2 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 000000
# Mixing coefficient, zeta, and S_hkl
ANISTR01 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0000000000000000
11.ルチル構造の格子定数
12.ルチルの構造パラメータ
13.アナターゼの尺度因子
#TiO2_Anatase.
GAUSS012 1.10418E-2 -6.28828E-3 2.66182E-3 0.0 0000
LORENTZ012 3.90935E-2 0.0 -4.06713E-2 0.0 0000
ASYM012 3.08666E-2 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 000000
ANISTR012 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0000000000000000
(------------------------
もし, 非緩和反射NPRFN=１と同じ, 緩和反射拡張分割 pseudーVoigt関数を選んだ場合は,
FWHM122 1.55814E-2 -1.76068E-2 1.32794E-2 0.0 0000
ASYM122 0.71701 -2.0181E-1 5.78338E-3 0.0 0000
DECAY122 4.18779E-2 0.283604 0.161287 0.164593 0000
ANISOBR122 0.0 0.0 00
DUMMY122 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0000000000000000
---------------------------)
14. アナターゼの構造パラメータ変更
15.3相目の情報の無効化
16.制約条件の無効化
17.観測強度ファイルの設定
NINT=1
18.グラフの設定
19.計算のカットオフ
PC=40
20.パラメータの更新
NUPDT=1
21.マイクロ波吸収効果の設定
2相なので
NPHASE@=2
22.有効半径の設定
microabsorption
1.0 1.0
#これは粒子半径を1マイクロmと想定している.
2. バックグラウンド, 尺度因子(SCALE1,SCALE2)
+ルチルの格子定数
3. バックグラウンド, 尺度因子(SCALE1,SCALE2)+ルチルの格子定数
＋ルチルのプロファイルパラメータ
一つづつ精密化していく.
Pは0のまま動かさない.
w-u-vの順に精密化.
LORENT01は4つ精密化
ASYM01は初めのひつつだけ精密化
4. バックグラウンド, 尺度因子(SCALE1,SCALE2)
+ ピーク位置シフトパラメータ
SHIFT0の前3つだけ.
5. 構造パラメータの精密化
単相の時と同じ
6. バックグラウンド, 尺度因子(SCALE1,SCALE2)+ルチルの格子定数
+アナターゼの構造パラメータ
微成分の格子定数は, Rwpを改善させる効果が少ないためにあり得ない値になる可能性がある.
微成分の格子定数を精密化する場合は, XRDパターンを見ながら, 格子定数を入力し, 精密化しなくてもいい
7. バックグラウンド, 尺度因子(SCALE1,SCALE2)+ルチルの格子定数
+アナターゼのW
微量成分の場合, プロファイルパラメータはWを精密化すれば十分.
微量でない場合は, 全てのプロファイルパラメータを精密化してもいい.
--------------------------
TiO.lstの末尾近くの
("Effective"で検索すれば, 書いてある.)
w:マイクロ吸収補正ないsの重量分率
X: モル分率
w（core):マイクロ吸収補正あり,,
X(core): マイクロ吸収補正あり,,
3パーセントを下回っていると, 多相解析の意味がない
2相のピークが小さい場合に注意することは, 例えば第2相のピークが1本しか確認できないときに, ２相目の尺度因子がプロファイルパラメータに大きく依存することである. そんな場合, 対処策として, しゅそうと同じプロファイルパラメータになるように, 制約条件をかける.
セラミックなどの同じ温度で焼成した場合, 大抵は主相, 第二相での結晶子径 は同程度になると考えてよい.
A(GAUSS012,1)=A(GAUSS01,1)
A(GAUSS012,2)=A(GAUSS01,2)
A(GAUSS012,3)=A(GAUSS01,3)
A(LORENTZ012,1)=A(LORENTZ01,1); A(LORENTZ012,3)=A(LORENTZ01,3)
A(ASYM012,1)=A(ASYM01,1)
1.Foxで格子定数を求める.
求め方については, rietanのMac_excsersise.pdfに記載してある.
2.cifファイルをHPのCrystallography Open Databaseより, ダウンロード
ホームページ左のSerchを開き, [1 to 8 elements]で原子を入力する.
UやBが入っているcifファイルが好ましいが, ない場合が多い
他のホームページはAtomworksやThe Materials Projectなどがある.
3.vestaでcifファイルをinsファイルに変換
4.FapatiteJ.insを書き換える.
#タイトル
Sr3CoTa2O9
#ビームの種類
NBEAM = 1: 特性X線を用いる実験室X線回折.
#解析法 NMODE = 0: リートベルト解析. NPRINT = 1 #x線の種類
NTARG = 4: Cu Kα特性X線
R12 = 0.5: Kα特性X線の場合
NSURFR = 0: Surface roughnessは補正しない.
NTRAN = 0: ブラッグ-ブレンターノ型光学系 (固定発散角の発散スリット).
#化学種 #VESTA出力はイオンではないため変更する
'Co2+' 'O2-' 'Ta5+' 'Sr2+' / #これは構造パラメータのところと同じにする
#相の名前 #ここは
PHNAME1 = 'Sr3CoTa2O9': 相の名前 (英数字で68文字以内).
VNS1 = 'A-164-1': (Vol.No. of Int.Tables: A or I)-(Space group No)-(Setting No).
HKLM1 = 'P -3 m 1': 回折指数hklと多重度mをHermann-Mauguinの記号から発生する.#1
HKLM1 = 'P -3 m 1*'! Hermann-Mauguinの記号に基づく結晶構造データを標準化する.#2
#フリーデル対 #VESTA出力を参考にする
LPAIR1 = 0: フリーデル対 (hkl & -h-k-l) を発生させない.
LPAIR1 = 1! フリーデル対 (hkl & -h-k-l) を発生させる.
#特に変更しない
INDIV1 = 1: 等方性・異方性熱原子変位パラメーターを各サイトに割り当てる (Q = 0に固定).
IHA1 = 0: ＼
IKA1 = 0: --> 異方的プロファイル広がりの中心方向の逆格子ベクトル ha, ka, la.
ILA1 = 1: ／
# 異方的プロファイル広がりに関係したパラメーターをゼロとするときはダミーとなる.
# 三つのMarch-Dollase関数の線形結合に等しい修正March-Dollase関数における三組の選択
# 配向ベクトルhp, kp, lp. 当該ベクトルに対する選択配向はhp = kp = lp = 0の場合, 補
# 正しない.
# 選択配向ベクトルは板状結晶では劈開面に垂直, 針状結晶では針の伸長方向に平行な逆格子
# ベクトルhpa* + kpb* + lpc*に設定する.
IHP1 = 1: ＼
IKP1 = 0: --> 選択配向ベクトル hp1, kp1, lp1.
ILP1 = 0: ／
IHP2 = 0: ＼
IKP2 = 0: --> 選択配向ベクトル hp2, kp2, lp2.
ILP2 = 0: ／
IHP3 = 0: ＼
IKP3 = 0: --> 選択配向ベクトル hp3, kp3, lp3.
ILP3 = 0: ／
#プロファイル関数
NPRFN = 2! 非緩和反射: NPRFN = 1と同じ, 緩和反射: 拡張分割pseudo-Voigt関数.***
NPRFN = 2
#位置シフトパラメータ
SHIFTN 0.0 0.0 0.0 0.0 0000
#バックグラウンド 通常4-6個でいい.
BKGD 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 111111111100
#尺度因子
SCALE 3.55651E-5 1
#プロファイルパラメーター
else if NPRFN = 1 or NPRFN = 2 then
# 非緩和反射: 分割pseudo-Voigt関数, 緩和反射: 拡張分割pseudo-Voigt関数.
# 半値幅パラメーター, U, V, W, a dummy.
FWHM12 5.77812E-3 -1.63943E-3 5.65595E-3 0.0 0000
# 非対称パラメーター, a0, a1, a2, a dummy.
ASYM12 1.04564 0.14424 -4.14686E-2 0.0 0000
# 減衰パラメーター, eta_L0, eta_L1, eta_H0, and eta_H1.
ETA12 0.6106 0.13955 0.502513 0.177147 0000
# 異方性拡がりパラメーター, Ue and Pe.
ANISOBR12 0.0 0.0 00
# 16個のダミーデータ.
DUMMY12 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0000000000000000
#Foxで得た格子定数に変更する
CELLQ 5.65443 5.65443 6.92979 90.0 90.0 120.0 0.0 0000000
# 選択配向パラメーター
PREF 1.0 1.0 0.0 0.0 0.0 0.0 000000
#構造パラメータ #イオンにしておく. #BはXRDでは等方しか無理. #Bが分からなかったら1.0に設定しておく. 0.5< B < 2.0
Co/Co2+ 1.0 0.0 0.0 0.5 0.624 00000
Ta/Ta5+ 1.0 0.333333 0.666667 0.166593 0.777918 00000
Sr1/Sr2+ 1.0 0.333333 0.666667 0.654244 0.208718 00000
Sr2/Sr2+ 1.0 0.0 0.0 0.0 0.208718 00000
O1/O2- 1.0 0.5 0.0 0.0 2.60686 00000
O2/O2- 1.0 0.161702 0.323404 0.328614 2.60686 00000
# A(Sr1,B)=A(Sr2,B) }
# A(O1,B)=A(O2,B) }
# A(O2,y)=2*A(O2,x) }#5
#MEM解析はしない
If NMODE <> 6 then
# MEP解析, フーリエ合成, MEM 解析を実行しない時は, NVOXA = NVOXB = NVOXC = 0
# というダミーデータを入力するとよい.
NVOXA = 0: a軸に沿った分割数.
NVOXB = 0: b軸に沿った分割数.
NVOXC = 0: c軸に沿った分割数.
#解析に使わない範囲 #ピークが存在しなければ除外する
If NEXC = 1 then
精密化に使わない2θの範囲 {
0.0 9.99
140.0 180.0
} 除外2θ範囲の入力はこれでおしまい
#最小二乗法
NLESQ = 0
#
NAUTO = 2
#
NUPDT = 1: 精密化終了後に, このファイル中の可変パラメーター (ID = 1, 2)を更新する.
#
NPAT = 2! グラフを作成するためのIgorテキスト･ファイルhoge.itxを作成.
LBG = 1: バックグラウンドをプロットする.
#
YMIN = -1500: y軸の最小値.
YMAX = 1000: y軸の最大値.
YINC = 5000: y軸の目盛りの増分.
OFFSETD = -1000: 残差曲線のオフセット.
IWIDTH = 800: グラフの横幅.
IHEIGHT = 400: グラフの高さ.
IYMIN = -2000: y軸の最小値 (ゼロだと省略値).
IYMAX = 5000: y軸の最大値 (ゼロだと省略値).
LBG = 1: バックグラウンドをプロットする.
//////////////////////////
1.尺度因子とバックグラウンド
2.尺度因子とバックグラウンドに加え,
格子定数
3.尺度因子とバックグラウンド,格子定数に加え,
以下のプロファイルパラメータを一つづつ変えていく
W→U→V.
非対称パラメータ右から3つ.
減衰パラメータ右から4つ.
異方性広がりパラ2つ.
4.尺度因子とバックグラウンド,格子定数に加え,
以下のプロファイルパラメータを順に変えていく.
WUV全部.
非対称パラメータ3つとも.
減衰4つとも.
異方性パラ2つとも.
5.尺度因子とバックグラウンドに加え, シフトN
6.尺度因子とバックグラウンド,格子定数
7.尺度因子とバックグラウンド,格子定数に加え,
重い原子の分率座標→Bを順にやっていく
この時, INTERNATIONAL TABLES Space-group symmetry
を見ながら行う.
(HPでpdfで保存する.save as apend.pdf)
Bが発散するよなら, 異なる原子どうしを条件で繋げる
8.尺度因子とバックグラウンド,格子定数に加え,
プロファイルパラメータ全部動かす.
9.7を繰り返す.
10.8と7を動かなくなるまで繰り返す.
11.尺度因子とバックグラウンド
12.バックグラウンド,格子定数
13.尺度因子とバックグラウンド,格子定数, 構造パラメータ全部
NAUTO=3にして行う.
14.プロットしてlst2cif, cif2pdf,E2Jを実行する.
/****************************************************/
/* パラメータの取りうる範囲 */
/****************************************************/
/*分極座標0.0~1.0
/*原子変異パラメータ0.5~2.0
/*非対称パラメータ a0=約1, a1 < 0 and / or a2 < 0, |a1| < 0.1 and |a2| < 0.01
/*減衰パラeta_L=eta_L0+pi*eta_L1=1, eta_H=eta_H0+pi*eta_H1=1, eta_L0>eta_H0
/*ハンチ半幅パラ U,W>0 , V < 0
/*Ue < U, Pe < W
/*
#----------------------------------------------------------------------#
#-----------------------------------------------------------------------#
多層解析
Cu3Fe4P6.insをベースに使う.練習として, TiO2(ルチル相とアナターゼ相の2相)
1. タイトル変更
TiO (Rutile + Anatase)
2. 出力
NPRINT= 1
3. Ka1とKa2の比率.
R12=0.5
4.化学種
'Ti2+' 'O-'/
5.ルチルとアナターゼの空間群変更
#phaseNo.1 #ルチル
PHNAME1= 'TiO2_Rutile'
VSN=
HKLM1=
#phaseNo.2 #アナターゼ
PHNAME1='TiO2_Anatase'
VSN=
HKLM1=
6.3相目の無効化
余分なので全てに#をつける.
7.プロファイル関数
NPRFN=0
NASYM=1
8.ピークシフトパラメータ
NPRFN=0なのでSHIFT0が対象となる.
SHIFT0 0.0 0.0 0.0 0.0 0000
9. バックグラウンドパラメータ
BKGD 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 111111111100
10.ルチルのプロファイルパラメータ
#'TiO2_Rutile'
If NPRFN = 0 and NASYM = 1 then
# TCH's pseudo-Voigt function made asymmetric by Howard's method.
# FWHM parameters of the Gauss function, U, V, W, and P.
GAUSS01 1.10418E-2 -6.28828E-3 2.66182E-3 0.0 0000
# FWHM parameters of the Lorentz function, X, Xe, Y, and Ye.
LORENTZ01 3.90935E-2 0.0 -4.06713E-2 0.0 0000
# Asymmetry parameter, As, plus five dummies.
ASYM01 3.08666E-2 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 000000
# Mixing coefficient, zeta, and S_hkl
ANISTR01 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0000000000000000
11.ルチル構造の格子定数
12.ルチルの構造パラメータ
13.アナターゼの尺度因子
#TiO2_Anatase.
GAUSS012 1.10418E-2 -6.28828E-3 2.66182E-3 0.0 0000
LORENTZ012 3.90935E-2 0.0 -4.06713E-2 0.0 0000
ASYM012 3.08666E-2 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 000000
ANISTR012 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0000000000000000
(------------------------
もし, 非緩和反射NPRFN=１と同じ, 緩和反射拡張分割 pseudーVoigt関数を選んだ場合は,
FWHM122 1.55814E-2 -1.76068E-2 1.32794E-2 0.0 0000
ASYM122 0.71701 -2.0181E-1 5.78338E-3 0.0 0000
DECAY122 4.18779E-2 0.283604 0.161287 0.164593 0000
ANISOBR122 0.0 0.0 00
DUMMY122 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0000000000000000
---------------------------)
14. アナターゼの構造パラメータ変更
15.3相目の情報の無効化
16.制約条件の無効化
17.観測強度ファイルの設定
NINT=1
18.グラフの設定
19.計算のカットオフ
PC=40
20.パラメータの更新
NUPDT=1
21.マイクロ波吸収効果の設定
2相なので
NPHASE@=2
22.有効半径の設定
microabsorption
1.0 1.0
#これは粒子半径を1マイクロmと想定している.
多層のリートベルト解析の手順
1. バックグラウンド, 尺度因子(SCALE1,SCALE2)の精密化2. バックグラウンド, 尺度因子(SCALE1,SCALE2)
+ルチルの格子定数
3. バックグラウンド, 尺度因子(SCALE1,SCALE2)+ルチルの格子定数
＋ルチルのプロファイルパラメータ
一つづつ精密化していく.
Pは0のまま動かさない.
w-u-vの順に精密化.
LORENT01は4つ精密化
ASYM01は初めのひつつだけ精密化
4. バックグラウンド, 尺度因子(SCALE1,SCALE2)
+ ピーク位置シフトパラメータ
SHIFT0の前3つだけ.
5. 構造パラメータの精密化
単相の時と同じ
6. バックグラウンド, 尺度因子(SCALE1,SCALE2)+ルチルの格子定数
+アナターゼの構造パラメータ
微成分の格子定数は, Rwpを改善させる効果が少ないためにあり得ない値になる可能性がある.
微成分の格子定数を精密化する場合は, XRDパターンを見ながら, 格子定数を入力し, 精密化しなくてもいい
7. バックグラウンド, 尺度因子(SCALE1,SCALE2)+ルチルの格子定数
+アナターゼのW
微量成分の場合, プロファイルパラメータはWを精密化すれば十分.
微量でない場合は, 全てのプロファイルパラメータを精密化してもいい.
--------------------------
結果
服装解析の主な理由は相分率を求めることである.TiO.lstの末尾近くの
("Effective"で検索すれば, 書いてある.)
w:マイクロ吸収補正ないsの重量分率
X: モル分率
w（core):マイクロ吸収補正あり,,
X(core): マイクロ吸収補正あり,,
3パーセントを下回っていると, 多相解析の意味がない
2相のピークが小さい場合に注意することは, 例えば第2相のピークが1本しか確認できないときに, ２相目の尺度因子がプロファイルパラメータに大きく依存することである. そんな場合, 対処策として, しゅそうと同じプロファイルパラメータになるように, 制約条件をかける.
セラミックなどの同じ温度で焼成した場合, 大抵は主相, 第二相での結晶子径 は同程度になると考えてよい.
A(GAUSS012,1)=A(GAUSS01,1)
A(GAUSS012,2)=A(GAUSS01,2)
A(GAUSS012,3)=A(GAUSS01,3)
A(LORENTZ012,1)=A(LORENTZ01,1); A(LORENTZ012,3)=A(LORENTZ01,3)
A(ASYM012,1)=A(ASYM01,1)
